Как приготовить едкий калий

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Кали едкое, приготовление раствор

Однако следует учесть, что готовый препарат едкого кали всегда содержит некоторое количество углекислых солей (соды, поташа и др.), от которых необходимо освободиться. Для этого берут несколько большую, чем полагается по расчету, навеску щелочи-(3,0—3,5 г л) и растворяют ее в 200—300 мл свежеперегнанного спирта. При этом щелочь растворяется в спирте, а углекислые сола выпадают в осадок. Спиртовой раствор щелочи отстаивают в течение-5—10 суток, после чего прозрачный слой жидкости сливают в мерную колбу и добавляют до метки (1 л) све же перегнанный спирт. Приготовленному раствору дают отстояться еще сутки, а затем приступают к установлению титра. [c.133]

Электролитом для заливки кадмиево-никелевых аккумуляторов служит раствор в дистиллированной воде 20—21-процентного химически чистого едкого кали или едкого натра (но не серной кислоты ), что соответствует при 15°С плотности 1,19— 1,21 г см (о приготовлении раствора см. гл. 16, 9). [c.405]

Приготовление раствора толуола в изооктане. Толуол дважды перегоняют на колонке с дефлегматором (пределы выкипания 1 °С). Показатель преломления такого толуола может быть 1,4940— 1,4960. После перегонки толуол наливают в бутылку или склянку, опускают туда несколько кусочков едкого кали (для удаления влаги), плотно закрывают притертой стеклянной или корковой пробкой и заливают коллодием или парафином (при хранении). Изооктан также перегоняют перегнанного изооктана составляет 1,3910—1,3920. После перегонки с изооктаном поступают так же, как с толуолом. [c.239]

Пример 34. Рассчитать по правилу смешения количества растворов, необходимые для приготовления раствора едкого кали плотностью 1,2, из растворов плотностью 1,1 и 1,4. [c.28]

Растворы для поглощения 0 , СО и СО. Для приготовления растворов-поглотителей применяются разнообразные вещества, способные вступать в химическую реакцию с тем илн иным газом. Лучшим поглотителем для углекислого газа является концентрированный (30—35%-ный) раствор едкого кали, который реагирует с СО по реакции [c.447]

Приготовление растворов едких щелочей лежит на обязанности лаборанта. Однако у учащихся может возникнуть желание приготовить электролит на занятиях кружка. В этом случае необходимо следить за тем, чтобы учащиеся не брали куски едкого кали голыми руками, а пользовались железными щипцами (тигельными). Удобны для работы медицинские щипцы с застегивающимися ручками и узкими концами, позволяющими разделять слипшиеся куски едкой щелочи. Разделение комков следует по возможности производить внутри банки со щелочью, причем во избежание выброса мелких кусочков горловину банки прикрывают куском бумаги. Дробление больших кусков щелочи на более мелкие производит лаборант в стороне от учащихся. При этом реактив необходимо завертывать в чистую ткань, а работу проводить в защитных очках или в шлеме и резиновых перчатках. Крупные куски щелочи лучше дробить в чугунных ступках, используя слесарное зубило и прикрывая отверстие чистой тканью. Мелкие куски можно дробить кусачками, принимая меры от разлетания ку- [c.47]

Оборудование и реактивы. Конические колбы на 250 мл-Обратные холодильники. Измерительные цилиндры емк. 25, 50, 100 мл с носиком. Микробюретки на 2 и 5 мл. Этиловый спирт (ректификованный, 85%-ный для приготовления раствора смешивают 89 мл спирта и 11 мл дистиллированной воды). Едкое кали (0,05 н. спиртовый титрованный раствор). Индикатор нитро-зиновый желтый — дельта (0,5%-ный раствор). [c.49]

Приготовление раствора реактива. 17,5 г хлоргидрата гидроксиламина растворяют в 50 мл воды и приливают 200 мл я-пропанола, Б качестве индикатора добавляют 2 мл 0,1%-ного раствора бромфенолового синего в 20%-ном спирте. К полученному желтому раствору по каплям прибавляют 20%-ный водный раствор едкого кали до появления сиие-зеленой окраски. При добавлении одной капли 0,5 н. соляной кислоты к 20 мл этого раствора цвет его должен стать желто-зеленым, лри добавлении одной капли 0,5 и. раствора едкого нат- ра — синим. [c.62]

Приготовление раствора реактива. При нагревании растворяют 3 г едкого кали в 15 МЛ чистого диэтиленгликоля (не нагревать выше 130°С). В охлажденный раствор приливают 35 мл диэтиленгликоля концентрация полученного раствора соответствует 1 н. Для точного определения содержания щелочи отбирают пипеткой 5 мл, добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 н. соляной кислотой по фенолфталеину. [c.97]

Приготовление раствора гипохлорита. Для приготовления раствора, содержащего 1,2 моля гипохлорита натрия, получают хлор из 510 г конц. НС и 38,5 г перманганата калия (при комнатной температуре) и вводят газ в 2,4 л 10%-ного раствора едкого натра. [c.275]

Приготовление раствора едкого кали рекомендуется производить в фарфоровой посуде, так как при растворении щелочи значительно повышается температура раствора. [c.223]

Ранее было описано приготовление азида калия из водного раствора едкого кали и азотистоводородной кислоты [1]. Приготовление азотистоводородной кислоты всегда представляет опасность ввиду того, что она взрывчата и оказывает вредное физиологическое действие. Вследствие этого применяется метод, основанный на реакции гидразина с азотистой кислотой. [c.135]

Проведение анализа. Берут подходящую навеску образца в мерной колбе емкостью 25 мл. Добавляют в колбу 5 мл смеси (3 7) н-гек-сана со спиртом, 2 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Тем же способом, но без образца готовят холостой раствор. Приготовленные растворы нагревают при температуре 55 =Ь 1 °С в течение 30 мин. Затем их быстро охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до метки раствором едкого кали (59 г едкого кали растворяют в 180 мл воды и затем спиртовой смесью доводят [c.90]

Спиртовый раствор едкого кали (10%-ный). Для его приготовления 10 г едкого кали растворяют в 20 мл дважды дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 мл, доливая его спиртом, не содержащим примесей карбонильных соединений. В течение всего процесса приготовления раствора колбу следует держать в бане со льдом. [c.175]

Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо-розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.64]

Приготовление. 200 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. [c.64]

Приготовление. 66 г кали едкого растворяют в 450 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают прозрачную жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной резиновой пробкой. [c.64]

Для приготовления раствора 1 растворяют 30 з йодистого калия и 25 г йодной ртути в 100 мл воды. Перед употреблением в раствор вводят небольшой кусочек едкого кали. [c.124]

Едкое кали. Едкое кали входит в состав электролита ртутноцинковых элементов, но также применяется для приготовления щелочных электролитов элементов других электрохимических систем. Оно представляет собой твердое белое вещество, разъедающее ткани, кожу, вызывающее трудно заживающие раны. Едкое кали хорошо растворяется в воде, вызывая при растворении повышение температуры раствора. Такое изменение температуры обусловливается взаимодействием этого вещества с молекулами воды. [c.232]

Борная кислота. -Едкое кали, 5 н, раствор. Тетрафторборат калия или тетрафторборат натрия. Для приготовления тетрафторбората» натрия к 25 г плавиковой кислоты (40%-ный раствор), находящейся в охлаждаемой льдом платиновой чашке, прибавляют невольшими порциями 6,2 г борной кислоты и смесь оставляют стоять в течение 6 ч при комнатной температуре. Затем снова помещают чашку в баню со льдом, охлаждают и ней- трализуют содержимое, добавляя 5,3 г безводного бикарбоната натрия. Раствор упаривают до качала кристаллизации и- после охлаждения отделяют выделившиеся кристаллы, которые затем высушивают в вакууме. [c.290]

Приготовление аммнакатного электролита В водный раствор гидроксида аммоиия вводят расчетные количества растворенных в небольших количествах воды нитрата аммоиия, сульфатов аммония и меди Приготовление глицератного электролита меднения. В водный ps -ТБор едкого кали вводят водные растворы тринатрийфосфата и глицерина, затем — водный раствор сульфата меди, перемешивая до раство рения осадка, н раствор гексацнаио-(II) феррата калия, тщательно перемешивая. [c.83]

Реактивы. 1. Бромная вода приготовленная на Юо/о растворе бромистого калия. 2. 4070 раствор едкого натра. 3. Реактш Дениже 4. Бисульфит. 5. Со ляная кислота удельного вес [c.94]

Ход определения. Точную навеску 2,5—3 г п-нитро-зофенола растворяют в 100 мл 5%-ного раствора едкого натра. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 лл 10%-ного раствора иодистого калия, 10 мл химически чистой концентрированной соляной кислоты и 10 лл приготовленного раствора нитро- [c.300]

Щелочной раствор гидросульфита натрия. 20 г гидросу.льфита и 10 г едкого кали растворяют в 70 мл воды. Для приготовления раствора пригоден технический гидросу.льфит. [c.130]

Смотреть страницы где упоминается термин Кали едкое, приготовление раствор: [c.55] [c.59] [c.9] [c.434] [c.87] [c.116] [c.297] [c.89] [c.160] [c.165] Качественный химический анализ (1952) — [ c.626 , c.645 , c.646 ]

Как приготовить едкий натр и поташ

Чистота соды

Чем выше процент, тем чище сода. Чда — это не производитель, а квалификация. Есть еще ч — чистый, хч — химически чистый и осч — высшая очистка.

Гост у чда — 4328-77 (конечные цифры — это год принятия госта), и по анализу эта сода чда — 99%, но считается все равно не самой чистой. (У соды ч очистка 99,9%, у хч — 99,99%. ).

Смотрите так же:  Клевер на спирту как приготовить

Если нет готового едкого натра или калия, можно приготовить:

  1. первый из кальцинированной или кристалличе­ской соды и гашеной извести,
  2. а второй— из поташа и гаше­ной извести.

Едкий натр. На 1 кг кальцинированной соды, или на 2,85 кг кристаллической соды, берут 900 г гашеной извести. При­готовляют раствор соды крепостью при 30° С в 23° Б, для чего 1 кг соды растворяют в 4,5—4,6 л воды.

Раствор соды помещают в котел или соду сразу растворяют в котле для варки, нагревают жидкость до 60 С и небольши­ми порциями вливают смешанную с водой гашеную известь — «известковое молоко». При этом раствор очень пенится и мо­жет перейти через край. Поэтому котел нужно загружать только на 2/3 его вместимости и во время варки усиленно размешивать жидкость.

Чем тщательнее будет размешана жидкость, тем лучше произойдет процесс превращения обыкновенной соды в ка­устическую (едкий натр).

Смесь нужно нагревать 40—60 мин, затем ей дают отсто­яться и прозрачный раствор сливают с осадка.* Прозрачная жидкость — раствор едкого натра приблизительной крепости в 20°—21° Б, а в осадке остается часть нерастворившейся из­вести, остатки едкого натра, мел и другие примеси.По удале­нии прозрачного раствора к осадку можно прибавить воды,вскипятить несколько раз, дать отстояться и вновь слить прозрачную жидкость, которая также будет представлять собой раствор едкого натра, но значительно меньшей крепости.

При таком изготовлении едкого натра раствор получается в20°—21° Б. Если для омыления жира, из которого предполагают сделать мыло, нужна более крепкая щелочь, полученный раствор можно выпарить; по испарении воды раствор будет крепче. Если нужна щелочь меньшей кре­пости, раствор разбавляют водой.

При таком домашнем изготовлении едкого натра (каусти­ческой соды) из 1 кг кальцинированной соды получается 780—820 г каустической соды.

Выше указывалось, что кальцинированной соды нужно взять 1 кг, а кристаллической — 2,85 кг. Разница между кальцинированной и кристаллической содой заключается в том, что в последней находится кристаллизационная вода.

Если кристаллическую соду прокалить, она с треском рассы­пается и превращается в белый порошок, уже совершенно ли­шенный воды(кальцинированный).

Едкий калий. Едкий калий приготовляется по тому же способу, как и едкий натр.На 1 кг кальцинированного пота­ша берут 6,8—7 кг гашеной извести и10—11 л воды. Раствор поташа в воде нагревают, не доведя до кипения, и маленьки­ми порциями добавляют в котел гашеную известь, смешан­ную с водой (известковое молоко). Жидкость все время уси­ленно размешивают и нагревание продолжают 40—60 мин. Затем смеси дают отстояться, сливают прозрачную жидкость, представляющую собой раствор едкого калия приблизитель­ной крепости в 16—17° Б, а осадок опять обливают водой,на­гревают до кипения, дают отстояться и прозрачную жид­кость, представляющую собой значительно меньшей крепо­сти раствор, сливают.

Поташ можно приготовить домашним образом — извле­чением его (выщелачиванием)из золы растений, из золы, получающейся при сжигании дров, и вообще из всякой дре­весной или растительной золы. Золу помещают в сосуд,име­ющий в дне отверстие, слегка утрамбовывают и наливают на золу воду.Вода будет просачиваться через золу и вытекать из отверстия в дне в виде мутной жидкости, которую собирают в отдельный сосуд. Затем мокрую золу удаляют, насыпают све­жей золы, которую обливают полученной мутной жидкостью из смоченной первой золы. Такую операцию повторяют до тех пор, пока одна и та же вода, пропущенная через несколь­ко порций золы,не сделается густой. Густую жидкость про­пускают для очистки от твердых частиц через редкую ткань и нагревают в глубокой железной сковороде до испарения воды.

По испарении воды на дне и стенках сковороды останется серая накипь,которую собирают в другой сосуд. Собранную накипь прокаливают при сильном огне на сковороде и получают белый порошок — поташ.

Калиевую щелочь можно также приготовить из расти­тельной или древесной золы следующим образом: просеян­ную через сито золу складывают кучами на утрамбованном земляном или каменном полу и обливают ее небольшим ко­личеством воды, чтобы она сделалась влажной. Затем в кучах проделывают углубления, насыпают приблизительно 8—10% негашеной извести, наливают, все хорошо перемешивают и, когда известь вся погасится, ее обсыпают сверху золой. Ох­лажденную и хорошо перемешанную массу помещают в чан с двумя днищами, из которых верхнее имеет много мелких от­верстий. На верхнее дно кладут кусок грубой холстины и на­сыпают смесь золы с известью. Между обоими днищами с од­ной стороны делают отверстие, в которое вставляют трубку для отвода воздуха, а в противоположной стороне приделыва­ют кран для спуска щелока. На золу с известью наливают теплую воду, хорошо смешивают и дают отстояться 6—8ча­сов. После этого через кран выпускают щелок, имеющий при­близительно крепость в 20—25° Б.

Второе обливание воды даст щелок крепостью в 8—10° Б, третье — в 4—2° Б.

Растворы щелочей

Приблизительные растворы. Наиболее употребительными растворами щелочей в лабораторной практике являются растворы едкого натра NaOH. Растворы едкого кали KOH готовят редко, растворы же аммиака почти всегда покупают готовыми.

Едкий натр (или едкое кали) имеется в продаже в виде препаратов: технического, чистого и химически чистого. Разница между ними состоит в процентном содержании NaOH (или KOH)1 а следовательно, и примесей. Технический * NaOH содержит значительные количества NaCl, Na2CO3, Na2SiO3, Fe2O3 и т. д. Чистый реактив содержит минимальное количество этих примесей, а хими- » чески чистый реактив содержит только следы их.

Технический едкий натр продают отлитым в железные бочки, чистый — пластинчатыми кусками, а химически чистый —в виде палочек или таблеток.

При растворении щелочи происходит сильное разогревание, в особенности в тех местах, где лежат куски ее. Чтобы растворение шло быстрее, раствор следует все время перемешивать стеклянной палочкой.

Применять стеклянную посуду при растворении щелочи не рекомендуется, потому что она может легко разбиться и работающий может пострадать, так как концентрированный раствор щелочи разъедает кожу, обувь и одежду. Если приходится готовить малые количества щелочи, то можно растворять ее и в стеклянной посуде.

Куски щелочи голыми руками брать нельзя, их следует брать тигельными щипцами, специальным пинцетом или в крайнем случае руками, но обязательно в резиновых перчатках.

Вначале рекомендуется готовить концентрированные растворы щелочи плотности 1,35—1,45 г/см3, т. е. 32— 40%-ные. В подобных концентрированных растворах

* В технике едкий натр часто называют каустической содой.

щелочи многие примеси не растворяются и при отстаивании раствора оседают на дно. Отстаивание концентрированного раствора щелочи продолжается несколько дней (не меньше двух) *. Отстоявшийся раствор осторожно сливают, лучше всего сифоном, в другой сосуд, а осадок выбрасывают или употребляют для мытья посуды.

Если в лаборатории приходится часто и в больших количествах готовить растворы щелочи, то применяют следующий прием. Сначала полностью растворяют щелочь в фарфоровой чашке, и когда раствор немного остынет (до 40—50° С), его через воронку сливают в стеклянную бутыль подходящей емкости. Бутыль хорошо закрывают резиновой пробкой, снабженной отверстием, в которое вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Когда щелочь отстоится и на дне образуется резко отграниченный слой осадка (в 1—2 см от дна), верхний слой раствора сливают в другую бутыль. В резиновую пробку последней вставляют две трубки, одна из которых должна входить приблизительно на 1/3 высоты бутыли, а другая должна быть на 1—2 см ниже пробки (рис. 350).

На наружный конец длинной стеклянной трубки насаживают резиновую трубку со стеклянным концом, который опускают в бутыль с отстоявшейся щелочью. Нижний конец этой трубки следует изогнуть так, как показано на рис. 350. Такой конец препятствует захвату осадка со дна бутыли даже в том случае, если конец трубки коснется осадка. Короткую трубку соединяют с вакуум-насосом. Включив насос, отстоявшийся раствор быстро и безопасно перекачивают в другую бутыль. При Переливании щелочи нужно следить, чтобы трубка, опущенная в сосуд с отстоявшейся щелочью, не поднимала осадок со дна. Поэтому ее в начале переливания держат достаточно высоко над осадком, постепенно опуская к концу переливания.

После этого определяют ареометром плотность раствора и по таблице находят процентное содержание щелочи. Если нужно приготовить более разбавленный раствор, то разбавление проводят, применяя описанные выше способы расчета.

* Естественно, что раствор едкого натра должен отстаиваться без доступа к нему двуокиси углерода. Концентрированные растворы щелочей сильно выщелачивают стекло бутылей, поэтому внутренняячасть бутыли должна быть покрыта парафином или смесью церезина и вазелина или же сплавом парафина с полиэтиленом (см. гл. 3 «Пробки и обращение с ними»).

Для покрытия стенок бутыли парафином несколько кусков его помещают внутрь бутыли и последнюю нагревают в сушильном шкафу или же над электрической плитой или газовой горелкой (осторожно) до 60—8O0C Когда парафин расплавится, бутыль поворачивают и распределяют расплавленную массу тонким слоем по всей внутренней поверхности.

Парафиновый или церезиновый слой можно нанести, применяя раствор этих веществ в авиационном бензине. Парафин вначале растворяют в бензине, полученный раствор наливают в бутыль, которая должна быть покрыта внутри парафином. Стенки бутыли обмывают внесенным раствором парафина, медленно поворачивая ее «о оси в горизонтальном положении. Когда на стекле образуется парафиновая пленка, бутыль продувают воздухом до полного вытеснения паров бензина. Затем бутыль один-два раза споласкивают водой. Только после этого ее можно заполнять щелочью или другой жидкостью.

Обработка бутылей для хранения щелочей особенно важна для аналитических лабораторий, так как предотвращает загрязнение титрованных растворов продуктами выщелачивания стекла.

Смотрите так же:  Как приготовить омлет по-японски

Точные растворы. Приготовление точных растворов отличается тем, что для них берут химически чистую щелочь, растворяют ее, как указано выше, и определяют содержание щелочи титрованием точным раствором кислоты.

Титр раствора щекочи (т. е. точную концентрацию раствора) лучше всего устанавливать по раствору щавелевой кислоты (C2H2O4 •2H2O)*.

Продажную щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовывать и только после этого применять для приготовления точного раствора. Это двухосновная кислота и,следовательно, ее эквивалентный вес равен половине молекулярного. Так как последний равен 126,0665, то эквивалентный вес ее будет:

Приготовляя 0,1 и. раствор NaOH, мы должны иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для чего на 1 л раствора ее нужно взять:

Но для установки титра такое количество раствора не нужно; достаточно приготовить 100 мл или максимум 250 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г (для 100 мл) перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака.

Начинающие работники при взятии навесок для установки титра часто стараются отвесить точно указанное в руководстве количество вещества (в нашем случае 0,6303 г). Этого делать ни в коем случае не надо,так как такое отвешивание неминуемо требует многократных от-

* Так как едкий натр легко поглощает двуокись углерода, то в щелочи всегда присутствует углекислый натрий. Приготовив раствор едкого натра, обязательно устанавливают его концентрацию путем титрования растворов точных навесок органической кислоты, как, например, щавелевая, яблочная и др. Поэтому нет необходимости разбавлять концентрированный раствор в мерной колбе с доведением уровня раствора точно до метки; можно, перелив его в ту бутыль, где он будет храниться, добавить воду мерным цилиндром. Следует иметь в виду, что при приготовлении растворов едких щелочей основное внимание должно быть уделено защите растворов от двуокиси углерода воздуха. Всякое сокращение операций, при которых раствор может соприкасаться с воздухом, весьма желательно, сыпаний и досыпаний вещества в тару. В результате часть вещества попадает на чашки весов и на наружную стенку тары и точно отвешенное количество вещества не удастся полностью перенести в мерную колбу. Поэтому приготовленный раствор будет неточным. Наконец, очень многие вещества изменяются на воздухе (теряют кристаллизационную воду или, как говорят, «выветриваются», поглощают из воздуха двуокись углерода и т. д.). Следовательно, чем дольше продолжается взвешивание; тем больше возможность загрязнения вещества. Поэтому сначала на технохимических весах берут навеску, сходя-> щуюся с требуемой в двух первых десятичных знаках, а затем на аналитических весах определяют точную массу. Навеску растворяют в соответствующем объеме растворителя.

Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в нашем случае будет равна не 0,1 н., а немного меньше. При таком способе несколько усложняется расчет, но достигается большая точность и значительная экономия времени.

Когда раствор будет готов, берут из него пипеткой 20 мл, переносят в коническую колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пример. На титрование израсходовано 22,05 мл раствора щелочи Вычислить его титр и нормальность.

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0.6303 г. Следовательно, концентрация раствора ее не точно 0,1 н., а равна

Чтобы вычислить нормальность раствора щелочи, следует воспользоваться соотношением N[Vi = /V2-V2, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность неизвестного раствора. В нашем случае известным является раствор щавелевой кислоты, следовательно

Нормальность раствора щелочи равна 0,08955.

Чтобы вычислить титр, или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр раствора щелочи будет:

В тех случаях, когда требуются особо чистые растворы едкого натра, их готовят или из спиртовых растворов NaOH, или из амальгамы натрия.

Металлический натрий растворяют в максимально обезвоженном этиловом спирте. Спиртовый раствор готовят приблизительно 5%-ным. Небольшой стакан, наполненный до половины и не больше чем на 3U его объема чистым керосином или лигроином, тарируют на техно-химических весгГх дробью или гирьками. Из банки, в которой хранится металлический натрий под керосином или лигроином, берут пинцетом или ножом кусочки натрия и, обрезав наружные корки ножом, переносят в тарированный стакан, отвешивая нужное количество. При этой операции гири и тару ставят на левую чашку весов, а стакан с керосином — на правую чашку. *

Иногда вместо металлического натрия применяют металлический калий или растворяют в спирте гидроокись натрия или калия. Следует помнить, что растворимость при 28° С в этиловом спирте NaOH меньше, чем растворимость КОН, почти вдвое (соответственно 14,7 г/100 г и 27,9 г/100 г).

Спиртовые растворы щелочей обычно имеют слабожелтую окраску, вызываемую осмолепием при действии щелочи на примеси, особенно непредельных соединений, которые могут присутствовать в спирте.

Для приготовления бесцветных растворов КОН, не желтеющих и не темнеющих при употреблении и хранении, рекомендован следующий прием. Около 5 мл бу-тилата алюминия прибавляют при перемешивании к 1 л этилового спирта при температуре около 20° С. Этой смеси дают стоять несколько недель, но не меньше месяца, после чего спирт осторожно сливают (лучше всего с применением сифона для декантации) и добавляют к нему требуемое количество КОН. Бутилат алюминия вызывает выпадение в осадок всех примесей, от которых зависит пожелтение или даже потемнение спиртовых растворов щелочей.

Для получения раствора NaOH можно пользоваться также амальгамой натрия. Для ее приготовления отвешивают 2,5 г металлического натрия и 100 г ртути. Ртуть наливают в пробирку, последнюю помещают в стакан, поставленный в фарфоровую чашку. Предварительно заготавливают несколько стеклянных палочек с оттянутым концом (длина палочек 35—40 см). На палочку надевают кусок асбеста так, чтобы при опускании палочки пробирка закрывалась асбестом. При шэмощи этой палочки вынимают из керосина кусочек металлического натрия величиной с горошину, быстро вытирают его фильтровальной бумагой и вносят в ртуть. Следует учитывать, что при этом возможна легкая вспышка. Постепенно вносят в ртуть весь металлический натрий. Получаемая амальгама (раствор металла в ртути) должна быть жидкой, но она может постепенно затвердеть. Жидкую амальгаму выливают в сосуд с водой, предварительно освобожденной от двуокиси углерода. Сосуд следует снабдить отводной трубкой с клапаном Бунзена. Если амальгама затвердеет, пробирку нужно разбить и кусочки амальгамы поместить в воду, не содержащую двуокиси углерода. Через два дня раствор едкого натра сливают со ртути и устанавливают его нормальность, как описано выше.

О приготовлении растворов, титр которых устанавливают по определяемому веществу, см. выше.

Для приготовления точных растворов щелочей используют также ионообменный способ. Аниониты могут быть применены для очистки растворов едкого натра и едкого кали от карбонатов и для приготовления точных растворов едкого натра и едкого кали, исходя из точных навесок хлористого натрия или хлористого калия.

Если нужно отделить только карбонаты и не загрязнять раствор ионами хлора, первые порции раствора, прошедшего через колонку в Cl-форме, отбрасывают до тех пор, пока хлорид-ион не перестанет обнаруживаться в пробе раствора.

Насыщенный карбонат-ионами анионит можно снова перевести в С1-форму обычным приемом, т. е. пропуская через колонку с соляной кислотой, затем колонку хорошо промывают водой.

Для получения точного раствора’ едкого натра или едкого кали рассчитанную навеску хлористого натрия или хлористого калия, отвешенную на аналитических весах, растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде и полученный раствор пропускают через хро-матографическую колонку, наполненную анио-нитом в ОН-форме. Из колонки будет вытекать раствор щелочи рассчитанной концентрации.

Точные растворы NaOH или KOH лучше всего сохранять в полиэтиленовой посуде, на которую щелочи не действуют, или в стеклянной посуде парафинированной внутри.

Приготовление растворов щелочей

В химическом анализе часто применяют: 0,1 н. растворы едкого натра или едкого кали; реже — 0,5 н., 0,05 н. и 0,001 н. растворы этих щелочей, а также насыщенные растворы гидроокиси кальция и гидроокиси бария; спиртовый раствор едкого кали; 0,1 н. раствор соды; 0,1 н. раствор щелочной смеси, состоящей из равных объемов 0,1 н. растворов едкого натра и соды; водные растворы аммиака.

Для приготовления небольших количеств точных растворов едких щелочей могут быть использованы фиксаналы. Щелочные фиксаналы пригодны в течение определенного срока (до шести месяцев); очень старые щелочные фиксаналы могут быть неточными из-за загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Растворы щелочей, приготовленные из фиксаналов, обычно применяют для проверки концентрации растворов кислот.

Для приготовления больших количеств растворов едкого натра или едкого кали пользуются химически чистыми твердыми щелочами или их концентрированными растворами. Если раствор готовят из твердой щелочи, то удобнее брать гранулированный (чешуйчатый) препарат. Массу навески этого препарата рассчитывают по формуле.

Гранулированный препарат после взвешивания его на техно-химических весах растворяют при охлаждении и постоянном перемешивании в объеме воды, примерно равном объему раствора. Для растворения берут дистиллированную воду, освобожденную от углекислого газа.

Если для приготовления раствора применяется кусковой препарат щелочи, то свеженаколотые куски взвешивают на технических весах, при этом навеска должна быть на 30—50% больше необходимой. Перед растворением навески ее дважды быстро споласкивают дистиллированной водой, чтобы удалить с поверхности кусков карбонат натрия, и немедленно растворяют в небольшом количестве воды, примерно равном по массе начальному количеству щелочи, а затем разбавляют дистиллированной водой до нужного объема.

Для получения рабочих растворов едких щелочей, не содержащих карбонаты, следует применять концентрированные растворы щелочей. Для этого твердую щелочь растворяют в равном по массе количестве воды (кусковой препарат перед этим быстро обмывают дистиллированной водой). Приготовление раствора проводят, пользуясь защитными очками и перчатками. Растворение ведут при постоянном перемешивании и охлаждении в жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде, добавляя щелочь небольшими порциями. Раствор переливают в высокую склянку или цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять для отстаивания в течение 1—2 недель. При этом карбонаты выпадают в осадок. После определения плотности раствора по таблицам находят концентрацию раствора щелочи. Объем концентрированного раствора щелочи, необходимый для приготовления рабочего раствора, рассчитывают по формулам.

Смотрите так же:  Что приготовить парню на завтрак быстро и вкусно

Для приготовления раствора берут объем воды, равный разности между объемами рабочего и концентрированного растворов.

При приготовлении рабочего раствора отбирают пипеткой прозрачный концентрированный раствор щелочи и разбавляют его дистиллированной водой, свободной от углекислого газа.

Спиртовые растворы щелочей готовят путем растворения при охлаждении навески щелочи в спирте или в водноспиртовой смеси. При анализе применяют раствор едкого кали в 90%-ном (объемн.) спирте. Этот раствор готовят растворением чешуйчатого химически чистого едкого кали в дистиллированной воде и разбавлением полученного раствора до нужного объема 96%-ным спиртом.

Объем 90%-ного спирта будет примерно равен объему раствора. Объем 96%-ного спирта рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора.

Объем дистиллированной воды для предварительного растворения навески щелочи определяют по разности объемов раствора и спирта 96%-ного.

Растворение щелочи и разбавление раствора проводят при охлаждении. Объемную процентную концентрацию спирта предварительно определяют спиртомером.

Если в спирте содержатся примеси, особенно непредельные соединения, то спиртовые растворы щелочей желтеют и темнеют, так как щелочи вызывают их осмоление. Поэтому для приготовления растворов щелочей нужно применять спирт, свободный от примесей, способных к осмолению. Спирт можно освободить от этих примесей, смешивая его с едким кали, из расчета 10 г едкого кали на 1 л спирта. Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, а затем отгоняют спирт.

Раствор гидроокиси кальция готовят в виде насыщенного раствора (0,04 н.). Для этого в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, взбалтывают 20 г гидроокиси кальция и дают раствору отстояться в течение суток. Перед использованием его декантируют через сифон.

Раствор гидроокиси бария часто применяют в виде насыщенного раствора (0,35 н.) и для его приготовления 70 г Ba(OH)2•8H2O взбалтывают в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа; отстаивают и декантируют прозрачный раствор. Растворы меньшей концентрации получают разбавлением насыщенного раствора.

Растворы аммиака применяют в виде приблизительных растворов, часто 6 н. и 2 н. Их готовят путем разбавления дистиллированной водой концентрированного (25%-ного) раствора аммиака.

Объем концентрированного раствора аммиака рассчитывают по формуле.

Концентрация 25%-ного раствора аммиака Тк = 228 г/л, плотность его dк=0,91 г/см 3 .

Концентрация концентрированного раствора может быть найдена по таблице, исходя из плотности раствора, которую предварительно определяют ареометром.

Раствор щелочной смеси едкого натра и соды готовят путем смешивания равных объемов 0,1 н. раствора едкого натра и 0,1 н. раствора соды. При этом получают 0,1 н. раствор щелочной смеси.

Количество кальцинированной соды, необходимое для приготовления определенного объема 0,1 н. раствора, рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора, мл.

Пример 1. Рассчитать количество химически чистого чешуйчатого едкого натра, необходимого для приготовления 12 л 0,1 н. раствора.

Масса едкого натра:

40 • 0,1 • 12000 / 1000 = 48 г.

Пример 2. Рассчитать объем концентрированного раствора едкого натра плотностью 1,469 г/см 3 для приготовления 5 л 0,5 н. раствора щелочи.

По таблице находим концентрацию концентрированного раствора щелочи Тк=645 г/л.

Объем концентрированного раствора:

40 • 0,5 • 500 / 645 = 155 мл.

Пример 3. Определить концентрацию концентрированного раствора едкого натра, если 10 мл этого раствора разбавлены водой в мерной колбе емкостью 500 и 10 мл разбавленного раствора были оттитрованы 20,40 мл 0,1036 н. раствора соляной кислоты.

Концентрация концентрированного раствора:

40 • 0,1036 • 20,40 • 500 / 10 • 10 = 423 г/л.

Пример 4. Рассчитать количество едкого кали, воды и 96%-ного спирта для приготовления 2 л 0,5 н. раствора едкого кали в 90%-ном спирте (концентрация спирта указана в объемных процентах).

Масса навески едкого кали:

56 • 0,5 • 2000 / 1000 = 56 г.

Объем 90%-ного спирта равен 2 л.

Объем 96%-ного спирта:

90 • 2 / 96 = 1,875 = 1875 мл.

Объем воды 2000 — 1875 = 125 мл.

Пример 5. Рассчитать объемы 25%-ного раствора аммиака и воды для приготовления 1 л 2 н. раствора аммиака.

Концентрация концентрированного раствора аммиака (по таблице) Тк = 228 г/л.

как приготовить едкий натр и поташ — velvetkittys Jimdo-Page!

Если нет готового едкого натра или калия, можно приготовить:

  1. первый из кальцинированной или кристалличе­ской соды и гашеной извести,
  2. а второй— из поташа и гаше­ной извести.

Едкий натр. На 1 кг кальцинированной соды, или на 2,85 кг кристаллической соды, берут 900 г гашеной извести. При­готовляют раствор соды крепостью при 30° С в 23° Б, для чего 1 кг соды растворяют в 4,5—4,6 л воды.

Раствор соды помещают в котел или соду сразу растворяют в котле для варки, нагревают жидкость до 60 Си небольши­ми порциями вливают смешанную с водой гашеную известь —«известковое молоко». При этом раствор очень пенится и мо­жет перейти через край. Поэтому котел нужно загружать только на 2/3 его вместимости и во время варки усиленно размешивать жидкость.

Чем тщательнее будет размешана жидкость, тем лучше произойдет процесс превращения обыкновенной соды в ка­устическую (едкий натр).

Смесь нужно нагревать 40—60 мин, затем ей дают отсто­яться и прозрачный раствор сливают с осадка.* Прозрачная жидкость — раствор едкого натра приблизительной крепости в 20°—21° Б, а в осадке остается часть нерастворившейся из­вести, остатки едкого натра, мел и другие примеси.По удале­нии прозрачного раствора к осадку можно прибавить воды,вскипятить несколько раз, дать отстояться и вновь слить про­зрачную жидкость, которая также будет представлять собой раствор едкого натра,но значительно меньшей крепости.

При таком изготовлении едкого натра раствор получается в20°—21° Б. Если для омыления жира, из которого предполагают сделать мыло, нужна более крепкая щелочь, полученный раствор можно выпарить; по испарении воды раствор будет крепче. Если нужна щелочь меньшей кре­пости, раствор разбавляют водой.

При таком домашнем изготовлении едкого натра (каусти­ческой соды) из 1 кг кальцинированной соды получается 780—820 г каустической соды.

Выше указывалось, что кальцинированной соды нужно взять 1 кг, а кристаллической — 2,85 кг. Разница между кальцинированной и кристаллической содой заключается в том, что в последней находится кристаллизационная вода.

Если кристаллическую соду прокалить, она с треском рассы­пается и превращается в белый порошок, уже совершенно ли­шенный воды(кальцинированный).

Едкий калий. Едкий калий приготовляется по тому же способу, как и едкий натр.На 1 кг кальцинированного пота­ша берут 6,8—7 кг гашеной извести и10—11 л воды. Раствор поташа в воде нагревают, не доведя до кипения, и маленьки­ми порциями добавляют в котел гашеную известь, смешан­ную с водой (известковое молоко). Жидкость все время уси­ленно размешивают и нагревание продолжают 40—60 мин. Затем смеси дают отстояться, сливают прозрачную жидкость, представляющую собой раствор едкого калия приблизитель­ной крепости в 16—17° Б, а осадок опять обливают водой,на­гревают до кипения, дают отстояться и прозрачную жид­кость,представляющую собой значительно меньшей крепо­сти раствор, сливают.

Поташ можно приготовить домашним образом — извле­чением его (выщелачиванием)из золы растений, из золы, получающейся при сжигании дров, и вообще из всякой дре­весной или растительной золы. Золу помещают в сосуд,име­ющий в дне отверстие, слегка утрамбовывают и наливают на золу воду.Вода будет просачиваться через золу и вытекать из отверстия в дне в виде мутной жидкости, которую собирают в отдельный сосуд. Затем мокрую золу удаляют, насыпают све­жей золы, которую обливают полученной мутной жидкостью из смоченной первой золы.

Такую операцию повторяют до тех пор, пока одна и та же вода, пропущенная через несколь­ко порций золы,не сделается густой. Густую жидкость про­пускают для очистки от твердых частиц через редкую ткань и нагревают в глубокой железной сковороде до испарения воды.

По испарении воды на дне и стенках сковороды останется серая накипь,которую собирают в другой сосуд. Собранную накипь прокаливают при сильном огне на сковороде и получают белый порошок — поташ.

Калиевую щелочь можно также приготовить из расти­тельной или древесной золы следующим образом: просеян­ную через сито золу складывают кучами на утрамбованном земляном или каменном полу и обливают ее небольшим ко­личеством воды, чтобы она сделалась влажной. Затем в кучах проделывают углубления, насыпают приблизительно 8—10% негашеной извести, наливают, все хорошо перемешивают и, когда известь вся погасится, ее обсыпают сверху золой. Ох­лажденную и хорошо перемешанную массу помещают в чан с двумя днищами, из которых верхнее имеет много мелких от­верстий. На верхнее дно кладут кусок грубой холстины и на­сыпают смесь золы с известью. Между обоими днищами с од­ной стороны делают отверстие, в которое вставляют трубку для отвода воздуха, а в противоположной стороне приделыва­ют кран для спуска щелока. На золу с известью наливают теплую воду, хорошо смешивают и дают отстояться 6—8ча­сов. После этого через кран выпускают щелок, имеющий при­близительно крепость в 20—25° Б.

Второе обливание воды даст щелок крепостью в 8—10° Б, третье — в 4—2° Б.